根據的分析,影響色譜峰拖尾的因素有以下幾點:色譜柱被污染、柱外死體積、樣品過載、樣品溶劑過強、組分共流出、流動相pH值在樣品pKa附近和填料表面惰性不好等,下面來看看便攜式液相色譜儀是如何分析色譜峰拖尾的。
1.色譜柱被污染,開始使用時色譜柱峰形正常,在使用一段時間后逐漸有峰拖尾,可能是色譜柱被污染。需要使用比方法流動相更強的溶劑加強對色譜柱的沖洗。可以配置保護柱,如果發現峰形變差,柱效下降,就更換保護柱芯。
2.柱外死體積,較大的柱外死體積會影響峰形展寬和峰拖尾,要細查樣品所有管路和各連接部位,并用合適的管線和接頭。
3.樣品過載,進樣體積需要適當減小,或稀釋樣品也可以。
4.樣品溶劑過強,流動相洗脫強度要高于樣品溶劑強度。溶解稀釋樣品可以使用比初始比例流動相洗脫能力更弱的溶劑。
5.組分共流出,如果一小峰的前面是一大峰,要對色譜條件進行優化,也可利用PDAD來檢查峰純度。
6.流動相pH值在樣品pKa附近時,樣品解離平衡不充分的情況下容易出現前沿峰或拖尾峰,pH值應選在樣品pKa±1.5之外。
7.填料表面惰性不好,鍵合硅膠型填料表面的殘留硅羥基或金屬雜質易與待測化合物發生二次作用而導致拖尾。可以選用高純硅膠合成填料的色譜柱和進行了有效硅羥基封端填料的色譜柱。
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