在電子修復學院舉辦的第七屆修復技術與項目管理實踐精英訓練營中,一臺便攜式土壤重金屬分析儀引起了學生們的關注。它重量輕、結構緊湊,能在1~2分鐘內實時獲取所有元素數據。這是什么神器?它是如何工作的?如何看待它的準確性?
近年來,土壤修復行業呈現出指數級上升趨勢,特別是“十土”出臺后。無論實施什么樣的整治工程,首先要做的就是現場調查,即全面、快速地查明污染源、污染程度和重金屬含量。如何科學、全面地安排采樣點,將直接影響后續恢復效果。如果沒有手持式土壤重金屬分析儀的輔助,這將是一個巨大而耗時的工程。手持式土壤重金屬分析儀的使用大大提高了分配效率,大大降低了檢測成本,使分布更加密集,能夠更全面地反映污染場地的情況。然而,當談到手持土壤重金屬分析儀時,人們首先會談論其準確性。今天我們來談談這個話題。
手持式土壤重金屬分析儀的工作原理是基于X射線熒光(XRF)。儀器的商品化經歷了X射線源由輻射源向微型X射線管、探測器由Si-PIN向硅漂移的轉變。經過幾十年的發展,市場上出現了許多設計精良、智能化的儀器品牌和型號。從業人員已經意識到手持式XRF分析儀所帶來的顯著優勢,如全元素數據實時采集,無需將樣品轉移到實驗室,測試時間短于1至2分鐘,無需長時間等待測試結果,測試方法不會破壞樣本,無需特殊樣品預處理。
在了解如何查看手持儀器測試結果的準確性之前,有必要知道哪些因素會影響測試結果。
儀器校準:儀器出廠前會預裝一套基本參數法(FP),但不一定適用于所有基體材料,因此必須根據實際測試情況選擇相應的標準樣品進行校準;
能量校準:目前主流的探測器是硅漂移(SD)。使用數小時后,需要進行能量校準,以保證元素光譜峰識別的準確性。如果儀器能在每次測試前自動校準,將進一步保證這一特性;
儀器卡普頓膜、聚脂薄膜、聚乙烯塑料袋:使用手持式XRF分析儀時,用戶可以直接對土壤進行測試,也可以將土壤樣品放入聚酯薄膜樣品杯中進行進一步測試,也可以將土壤樣品放入PE塑料袋中進行進一步測試。其厚度一般為6μm、6μm和50μm,需要對X射線熒光信號的吸收進行修正。有人對as元素做了測試效果,如下圖所示:
測試時間:理論上,延長測試時間將導致相對偏差的LOD和RSD降低。事實上,測試時間的長短完全取決于被測元素及其含量;
樣品粒度:手持式XRF分析儀的檢測窗口很小,約為2cm2,因此必須保證樣品檢測區域成分均勻。如果這一區域有大顆粒,測試結果就不可信。目前,手持式XRF分析儀的最新規定是使用PA6200,其中樣品的粒度應控制在250μM以下;
樣品深度:如果樣品杯內裝有供測試的土樣,建議在樣品杯中填充約5g;
樣品含水量:樣品含水量的增加將直接導致元素測試結果的下降。一般來說,水含量對低Z元素的影響遠大于對高Z元素的影響,因為前者的電子結合能相對較低。
試驗中需要充分考慮上述因素,只有這樣才能對試驗結果進行合理評價。目前,國內還沒有對XRF分析儀的操作規程和測試性能進行綜合評價的報告,因此不能單方面對XRF分析儀的測試結果做出結論。